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플라렌 나노튜브의 상온 액상합성 성공 외 10건
  • 편집부
  • 등록 2006-02-13 10:45:38
  • 수정 2010-09-16 14:24:39
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신재료·신기술 해외정보


플라렌 나노튜브의 상온액상합성 성공


물질·재료연구기구 에코매터리얼 연구센터의 宮澤薰一 수석연구원과 日本板硝子(주)의 吉井哲郞 수석연구원은 공동으로 C70분자로 된 튜브상의 플라렌 나노 위스커(=C70 플라렌나노튜브,  C70FTN)의 상온액상합성에 성공했다. 이것은 전에 C60백금유도체를 사용하여 실시된 다공질 C60플라렌 나노튜브의 액상합성과는 달리, C70의 용매로서 필리딘을 이용하여 가능하게 된 것이다. 합성에는 액-액계면 석출법을 이용했다. 액-액계면 석출법은 플라렌의 포화유기용매에 알코올을 중층시켜서 실온 이하에서 보존하여 플라렌 분자가 된 나노파이버를 성장시키는 방법이다.
C70FTN의 합성은 C70의 필리딘 포화용액에 이소플로필 알코올을 중층시켜서 차가운 곳에 보존함으로써 이루어졌다. C70FTN은 단결정의 벽을 가지며, C70분자가 성장 축(軸) 방향으로 아주 치밀하게 충전된 구조로 되어 있어 밀리미터 오더의 길이로 성장한다. C70FTN의  벽두께는 약 120nm으로 거의 일정하므로 C70FTN의 외경은 약 240nm이상이 된다. X선 회절에 의해 C70FTN은 면심(面心)입방정구조(격자정수 a=1.495nm)를 가지며, 성장 축 방향의 C70분자간 거리는 약 1.06nm이었다. 같은 방법으로 미정제 플라렌의 찌꺼기를 원료로 하여 C60 매트릭스 안에 C70가 약 5몰% 고용된 벽 구조를 가진 C70-C70 2성분 FTN의 합성에도 성공했다. 값싼 플라렌의 찌꺼기를 이용하여 FTN을 합성할 수 있다는 것은 실용화면에서 유리하다. C60와 C70은 다른 성질을 가지므로, C60와 C70의 조성을 바꿈으로써 FTN의 물성을 가늘게 제어할 수 있게 된다. 또 FTN에 불순물 원소를 첨가하거나, 고온에서 열처리하거나 함으로써 도전성을 주거나, 내경 100나노미터 오더의 내부공간에 여러 가지 세라믹스·금속 나노입자를 넣음으로써 촉매, 발광, 신규 반도체, 경량 나노배선 등으로 하여, 각종 전자디바이스나 전지전극재료, 항균제 등의 분야에서 다양한 용도를 개척할 수 있으리라 기대된다. 또 FTN을 나노 유로(流路), 광도파로, 나노 시험관, 신규 물질합성의 템플레이트 등으로써 이용할 수도 있으리라 기대된다. 다양한 치환기에 의한 FTN의 표면수식이나 C60, C70 이외의 플라렌 분자의 이용도 FTN의 다양성을 증가시켜 새로운 기능의 발굴을 가능케 할 것으로 기대된다.
FTN의 형성기구 하나로 용매화(溶媒和)한 플라렌 나노 비스커의 내부용매에 의한 메커니즘을 생각할 수 있다. 그러나 발견된 지 얼마 되지 않은 FTN의 성장기구와 물성의 이해는 이제 막 시작되려는 참이다.      


(CJ)


층상 규산염을 나노파트로 이용하여 신규 제올라이트 개발 성공

제올라이트는 이온교환, 모레큐레이시브, 고체촉매, 건축재, 나아가서는 항균·냄새제거제 등 다양한 용도를 갖고 있다. 나노 스케일의 미세공 구조를 특징으로 하는 무기다공질 재료이다. 오늘날 활발하게 이루어지고 있는 제올라이트의 합성연구에서는 세공의 주형으로서 유기분자를 중심으로 하는 SDA(Structure Directing Agent)를 설계·합성하고, 그것을 다른 원료와 섞어서 수열합성을 하는 방법이 주류이다. 그러나 이 방법으로는 대구경 제올라이트는 얻을 수 있지만, SDA의 합성이 어렵고 원가도 비싸다는 점에서 그 대부분은 산업계에서의 이용이 곤란한 것이 현실이다. 또 미세공 형성에 있어 SDA의 역할도 명확하게 되어 있지 않기 때문에 종래와 같은 시행착오적인 합성이 될 수밖에 없다. 이 문제에 대해 産總硏에서는 합성이 비교적 용이하며 값이 싼 층상 규산염과 제올라이트와의 구조 유사성에 주목, 층상의 기본구조를 나노파트로 간주하고 상전이적으로 구조변환시키는 방법 개발과 그에 의한 제올라이트 합성에 몰두해 왔다. 그리고 이번에 독자적으로 합성한 층상규산염 PLS-1에서 신규 제올라이트 CDS-1(CD
O형)의 개발에 성공했다. PLS-1은 te
tramethylam-monium hydroxide, 실리카원(源), 1, 4-dioxane 및 알칼리금속이온을 주성분으로 하여 수열합성으로 얻는다. 기본 부위는 규소 5원(員)환으로 된 층상 실리케이트로, 이미 알려진 FER형 제올라이트와 부분적으로 동일하다. 이 PLS-1을 감압 하에서 가열하여 탈수중축합(脫水重縮合)시키기만 하면 CDS-1은 얻어진다. CDS-1은 PLS-1의 기본 구조를 무너뜨리지 않고 적목세공(積木細工)식으로 쌓아올린 결정구조이며, 층 사이에 새로이 2차원의 규소 8원환으로 된 미세공이 형성된다. 조성이 Si와 O뿐이므로 우수한 내열성과 내약품성을 보인다. 개발에서는 분말 X선 회절법으로 PLS-1의 결정구조를 밝히고, 그 기본부위(나노파트)로 구축할 수 있는 제올라이트를 분자동력학 계산을 이용하여 예측했다는 점이 커다란 포인트가 된다. 이렇게 전구체를 이용한 제올라이트 합성은 과거에도 보고된 예가 있었다. 그러나 전구체의 구조를 기본으로 구조 예측을 하여 일의적으로 신규 제올라이트를 개발한 예는 처음이다.
이미 많은 층상 규산염이 천연·합성물로서 발견되었고, 그 중에는 제올라이트와 유사한 것도 적지 않다는 점에서 CDS-1에 이은 새로운 제올라이트 합성이 크게 기대된다.        


(CJ)


대면적 나노패턴 유리판에 전사(轉寫)하는 나노인프린트 기술 개발

東京공업대학의 吉本護 조교수 등은 유리판 위에 대면적의 나노패턴을 전사하는 대면적 나노인프린트 기술을 처음으로 개발했다. 자기조직화 현상을 이용하여 나노패턴의 세라믹스제 주형을 만들고, 열팽창계수 차이가 거의 없는 유리판 위에 전사하는 것으로, 반복하여 전사함으로써 대면적의 나노패턴 유리를 실현할 수 있다. 얇고 잘 갈라지지 않으며 더러워지지 않는 창유리 등 여러 가지 고기능성 유리의 창제가 기대된다.
나노인프린트는 광디스크 제작에서는 많이 알려져 있는 엠보스(올록볼록)기술을 발전시켜서 그 해상성을 나노오더의 최대한까지 높인 기술이며, 요철의 나노패턴을 형성한 주형을 기판 위의 폴리머 등에 눌러 붙여서 나노패턴을 전사하는 것이다. 이 기술을 반도체 소자나 광소자, 혹은 나노구조 재료의 형성 등 새로운 응용에 전개하고자 하는 시도가 약 10년 전에 미국에서 발표된 이후, 급속하게 세계로 퍼져서 양산을 위한 나노테크 기술의 새 조류가 되어가고 있다.
이번의 인프린트용 주형에서는 직선상의 원자 스텝을 갖는 아주 평평한 사파이어 기판 위에 퇴적된 산화니켈 막에 원자 스텝 부근에 형성된 나노 홈 배열의 패턴이 이용되었다. 시판되는 규산염계 유리판을 400℃~700℃로 가열하면서 약 1kg/cm2의 압력으로 주형을 누르고, 그 다음 냉각해서 박리하면 유리 표면에 약 10nm 높이의 요철이 직선 상태로 약 100nm의 간격으로 늘어선 줄무늬 모양을 확인할 수 있었다. 이 기술을 발전시키면 고효율 박막 태양전지, 고성능 슬림형 텔레비전 및 고감도 DNA칩 얼레이 등의 고기능 기판으로서의 응용을 기대할 수 있는 이외에 초발수성이나 발색기능, 응력집중의 완화에 의한 잘 깨지지 않는 유리의 창제 등으로도 이어질 가능성이 있다.              


(CJ)


정밀기기의 베어링 부분용 순수 탄소구(球)를 내제화(內製化)
텐켄실세코(東京都 大田區, 사장 永井彌太郞)은 10월까지 정밀기기의 베어링 부분 등에 사용할 순수 탄소구의 내제화에 나선다. 30%의 저가화와 함께 납기를 3개월에서 1개월 반으로 줄여 판매확대를 도모한다. 외부에 위탁해 오던 정밀연마공정에 대한 독자기술을 개발, 사내에서 일관 생산할 수 있는 전망을 밝혔다. 辰野공장(長野縣 辰野町) 안에 생산라인을 설치한다.
이 회사의 순수 탄소구 ‘카본구(球)’
는 탄소만으로 제조한다. 경량, 내열성, 내약품성 등이 특징으로, 철강제 볼(球)의 대체품으로써 용도개발이 진행되고 있다. 자기접동성을 갖추고 있기 때문에 윤활유도 필요치 않아 기름을 꺼리는 클린룸에서도 사용할 수 있다.
순수 탄소구의 제조에서는 소재를 공 모양으로 동그랗게 만드는 연마기술이 품질을 좌우한다. 이 회사는 宮城縣 산업기술종합센터와 芝浦공업대학의 협력을 얻어, 고정도이며 효율이 좋은 정밀연마기술을 개발했다. 이 기술개발은 經濟産業省의 ‘平成 16(20
04)년도 창조기술연구개발사업’에도 채택되었다.
개발 레벨에서는 진구도(眞球度, 구 표면의 요철의 차) 0.1마이크로미터를 달성하였고 양산단계에서도 같은 정도를 지향한다(渡邊敏光 상무). 볼의 크기는 직경 2밀리미터~인치(약 25밀리미터)를 표준 상품으로 갖출 예정이다. 이 회사는 현재, 진공증착장치의 턴테이블의 베어링과 특수약액용 유량계의 플로트볼 등의 용도로 순수 탄소구를 연간 20만개 이상을 판매하고 있다. 내제화로 2, 3년 후에는 연간 100만 개로 판매를 신장시킬 계획이라고 한다.                             


(NK)


플라즈마 관련 신기술 개발, 액정 패널 제조용
미립자 발생 1/10, 의료용은 대장균 살균
반도체 제조용 고주파 플라즈마 전원의 최대 기업인 아도테크플라즈마 테크놀로지는 일본 내외의 연구기관과 손잡고, 플라즈마와 관련하여 연이어 신기술을 확립했다. 액정 패널 제조용은 廣島대학의 연구팀과 박막형 성형 시에 발생하는 미립자를 억제하는 장치를 개발. 의료용으로는 독일의 연구소와 손잡고 플라즈마에 의한 대장균의 살균에 성공했다. 각 기술 모두 기기의 실증실험을 거친 것으로 수년 내의 실용화를 목표로 하고 있다.
미립자 억제기술은 廣島大 대학원의 奧山喜久夫 교수, 島田學 조교수와 개발했다. 액정 패널 가공용 박막형성에는 플라즈마 화학적기상성장법(CVD)기술이 사용되고 있는데, 그 과정에서는 티끌, 먼지 등의 미립자가 발생, 표면에 부착한다. 이것이 제품의 불량률을 높여서 액정 텔레비전의 생산 원가 상승으로 이어지고 있다. 신기술은 새 플라즈마 전원을 도입함으로써 미립자의 발생을 종래의 10분의 1 이하로 낮추었다.
새 전원은 전압을 느슨하게 조절하는 사인(正弦)파 플라즈마를 채용했다. 종래의 연속파나 때로 전압을 제로로 하는 펄스(맥박)파에 비해 부착되는 미립자의 양이 대폭 줄어든다는 것이 확인되었다.
현재는 장치를 미국의 큰 플라즈마 장치 메이커에 납입하여 실증실험에 들어가 있으며, 액정 패널 불량률의 저하를 위한 일본 내외의 액정·전기메이커에 조기에 발매할 생각이다.
플라즈마에 의한 대장균의 살균은 2004년 여름에 제휴한 독일 막스 프랑크 연구소(뮌헨시)와 공동으로 실현했다. 장치는 통상의 대기압 속에서 플라즈마를 발생시킬 수 있는 이 회사의 독자제품을 이용했다. 이에 이어, 장치를 의료기관 등에서 사용했을 경우의 안전성을 조사하는 실험을 조만간 개시, 연내에는 플라즈마 치료 실용화를 위한 임상실험에도 들어간다.
대기압 플라즈마 발생장치는 내부를 진공상태로 만들 필요가 없고 저가인 것이 특징이다.        


(일경산업)


박막 실리콘 태양전지 제조원가 대폭 저하
원료 효율 높여, 합성속도 6배

北陸先端과학기술대학원대학은 아모르파스 실리콘형 박막태양전지를 싼값에 제조할 수 있는 신기술을 개발했다. 원료의 이용효율이 종래의 3~4배이며, 합성속도도 약 6배라고 한다. 제조원가를 대폭적으로 낮출 수 있을 가능성이 있어 제조장치 메이커 등과 공동으로 1~2년 후의 실용화를 목표로 한다. 개발한 것은 松村英樹 교수, 增田淳 조교 등 연구팀. 새 제조기술은 섭씨 약 1700도에 가열한 텅스텐을 촉매로 사용함으로써 태양전지원료인 실란가스와 수소의 분해를 효율적으로 추진했다는 것이 특징이다. 분해된 원료가 기판에 머물러 태양전지의 박막이 된다.
신기술에서는 실란가스의 70~80%가 기판 위에 적층되게 되었다. 종래의 실란가스를 플라즈마로 가열하여 박막을 만드는 방법은 20~30%만이 기판에 머무르므로 원료비를 대폭 줄일 수 있다고 한다. 또 박막의 성장속도를 종래의 매초 0.5나노미터에서 동 3나노미터로 향상할 수 있어 제조시간을 단축할 수 있다. 소자를 강하게 제조할 수 있는 기술도 있어 내구성도 높일 수 있다고 한다.
아모르파스 실리콘 태양전지는 결정 실리콘 태양전지에 비해서 증발효율은 반 정도에 그치지만 기판에 곡면상 등 여러 가지 형태로 만들 수 있기 때문에 디자인성이 우수하다고 한다.             


(일경산업)


백금촉매 미립자, 3나노 전후가 최적

연료전지용 백금촉매를 공급하고 있는 田中귀금속공업(東京·中央)은 지금까지 미세화하는 방향으로 진행되어 온 촉매입자의 입경이 지나치게 작으면 촉매활성이 떨어진다는 것을 발견했다. 이 회사의 테스트에 의하면 입경은 3나노미터 전후가 최적이었다. 촉매를 담지시킬 탄소재료는 일반적으로 입수 가능한 연료전지용 탄소재료가 가장 성적이 좋은 도전성 카본 블랙의 일종임을 확인했다. 1나노미터의 경우는 활성이 떨어지는 케이스가 있었다고 한다.            


(일경산업)


탄소 사용 방열성 3배의 프린트 기판 개발
소형화에 대응 고밀도 시트 성형

유아이전자(愛知縣 豊橋市, 사장 平野隆久)는 프린트 배선기판으로써 종래의 에폭시 수지 복합재료에 비해 약 3배의 방열성을 가진 제품을 개발했다. 탄소를 주성분으로 한 고밀도 시트로 끼워서 열전도율을 높였다. 발열하는 전자부품을 실장해도 대부분의 경우, 방열판이나 공냉 팬 등을 달 필요가 없어져 기판의 소형화가 가능하게 된다.
신제품은 전원이나 LED(발광다이오드)용 기판 이외에 컴퓨터, 자동차 등에서의 이용을 상정하고 있다.
일반 배선기판은 에폭시 수지와 유리섬유의 직물(글래스크로스)와의 복합재료로 이루어진다.
이 회사는 여기에 탄소를 주성분으로 고밀도로 압축성형한 두께 약 0.2밀리미터의 시트상 재료를 상하 표면 아래에 2장 배치했다. 이 시트상 재료의 열전도율은 에폭시 수지 복합재료의 약 700배나 되므로 배선기판 전체적으로도 열전도율이 약 3배까지 높아진다.
열에 약한 전자부품을 지키기 위해 배선기판의 방열성은 높이는 데에는 공냉팬을 다는 이외에 기판 그 자체에 구리 등 금속을 사용하는 경우도 있다. 구리의 비중은 8.9로 무거워지지만 개발한 기판의 비중은 1~1.6으로 통상의 수지기판과 다르지 않다고 한다.
가격은 통상의 수지기판과 비교해 2~3배가 될 전망이지만 방열성의 향상으로 기판 그 자체의 소형화 등이 가능하게 되면 충분히 경합할 수 있으리라 보고 있다. 이미 월 생산 3천~5천 장의 공급이 가능하여 월 판매액 1억 엔을 목표로 한다.     


(일경산업)


산화마그네슘, 지층상으로 시공이 용이한 방오제 개발

방수·외장공사의 三信建材工業(愛知縣 豊橋市, 사장 石田敦則)은 산화마그네슘을 주성분으로 한 새로운 방오제 ‘S-1’를 개발했다. 도포표면에 산화마그네슘의 결정체가 지층과 같은 ‘평면층상형’의 형상을 구성, 친수효과가 높다. 도포안료의 혼입도 가능하며, 시공도 용이하다고 한다. 가격은 1리터당 6천 엔. 도료 메이커 등에 첫해 3억 엔의 판매를 전망한다.
평균입경 0.2마이크로미터의 산화마그네슘 화합물을 수용액에 분산시켰다. 다층에서 발생하는 산화마그네슘 ‘OH’기(基)가 대기 중의 수분을 받아들이는 ‘의사(擬似) 젖음’상태를 유지. 표면에 부착한 오염을 빗물 등으로 간단히 씻을 수 있다.
‘S-1’은 종래의 이산화규소를 사용한 실리카계 방오제와 달리 바인더로서 다양한 수지를 혼입할 수 있다. 시공제한이 없어 롤러나 스프레이 등으로 간단하게 시공할 수 있다.
          


(일경산업)


세계 최고속 질화갈륨 트랜지스터 개발
밀리파 통신용으로 이용

情報通信硏究機構는 富士通연구소와 공동으로 세계 최고속으로 움직이는 질화갈륨제 트랜지스터를 개발했다. 파장이 극히 짧고 대용량의 정보를 보낼 수 있는 ‘밀리파’를 사용하는 고속무선통신이나 고속도로교통시스템(ITS)용 기기로 이용할 수 있다. 앞으로 기업과 손잡고 응용연구를 진행, 5~6년도 후 실용화할 계획이다.
신개발 트랜지스터는 동작 가능한 최고 주파수(전류이득차단 주파수)가 152기가헬츠. 미국 일리노이 대학이 2002년도에 발표한 121기가헬츠를 크게 상회했다. 출력은 앞으로 측정할 것이지만, 큰 전압을 가해서 잘 파괴되지 않는다는 질화갈륨의 특성으로 예측하면, 100밀리와트~1와트 정도의 큰 출력을 얻을 수 있을 전망이라고 한다.
인듐·인을 사용한 트랜지스터에는 더욱 큰 주파수에서 동작하는 것도 있지만, 재료의 성질 상 큰 출력을 얻지 못한다.
‘게이트’라고 하는 전극의 길이가 60나노미터로 짧기 때문에 동작속도가 빠르다. 소자표면에 고품질의 질화실리콘 막을 형성하여 전기저항을 억제한 것도 고속화로 이어졌다.
주파수가 50~75기가헬츠의 밀리파를 사용하는 통신에 필요한 발진기와 증폭기에 이용할 수 있다. 밀리파는 앞으로 자동차끼리의 통신 등에 대한 수요가 전망되고 있는데, 대출력으로 고속 동작하는 트랜지스터의 개발이 과제가 되어 왔다.         


(일경산업)


전압 변동 1/6으로 비정질 실리콘 트랜지스터 개발
대화면 유기 EL에 길

北陸先端과학기술대학원대학의 松村英樹 교수와 增田淳 조교 등은 안정적으로 작동하는 아모르파스(비정질) 실리콘 박막 트랜지스터의 제조기술을 개발했다. 고품질 아모르파스 실리콘 박막을 만들어 동작전압의 변동을 6분의 1로 낮추었다. 차세대의 슬림형 디스플레이로써 기대되는 유기 EL
(일렉트로 루미네센스)의 제어에 응용하면 발광이 안정되어 대화면화에 도움이 된다.
독자적으로 개발한 ‘촉매화학기상성장법’을 이용하여 만들었다. 박막을 만드는 용기 속에 텅스텐을 설치하고, 전기를 보내어 섭씨 1700도로 가열한다. 원료 가스를 용기 안에 넣으면 텅스텐이 촉매로 작용한다는 것이 특징으로 고품질 아모르파스 실리콘 박막이 만들어진다.
원료로 사용하는 것은 실란가스와 수소가스. 텅스텐 표면에서 실란가스와 수소가 분해되어 기판에 막으로 쌓인다. 반응성이 높은 수소가 대량으로 있기 때문에 박막 속으로 들어간 수소원자는 분자가 되어 빠지고 치밀하며 고품질인 박막이 된다고 한다.
유기EL 등의 발광제어에 사용하는 트랜지스터를 제작, 25시간 연속 동작하는 ‘가속시험’을 실시했다. 종래의 트랜지스터에서는 설계한 동작전압에 대해 약 6볼트 변화했지만, 새 트랜지스터는 1볼트로 억제할 수 있었다.
소자 자체가 발광하는 유기EL은 트랜지스터의 동작전압이 바뀌면 밝기도 바뀌어 버린다. 트랜지스터를 안정적으로 동작시키기 위해 현재는 레이저광을 조사하여 만드는 다결정 실리콘을 사용할 필요가 있으나 아모르파스 실리콘에 비해서 대면적화하기가 어렵다는 문제가 있었다.
아모르파스 실리콘은 액정 디스플레이의 표시를 제어하는 트랜지스터 등에 이미 사용되고 있다. 액정 디스플레이의 경우는 백라이트로 화면의 밝기를 제어하고 있으므로 트랜지스터의 동작전압이 변화해도 표시에는 영향을 주지 않는다.      


(일경산업)

 

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